全氮的测定
http://www.newdu.com 2024/11/28 02:11:58 普惠英才 佚名 参加讨论
| 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，但作为一个统一的标准方法，目前还是开氏法。此法容易掌握，测定结果稳定，准确度较高。
1．原理：此法主要是在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点，硫酸铜起催化作用，以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂，可缩短消化时间。此法已订为国家标准。 2．主要试剂：（1）混合催化剂：尔100克K2SO4（三级），10克CuSO4.5H2O(三级)和1克硒粉，在研钵中研细混合均匀，通过180微米（80目）筛，贮于棕色瓶中。（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止。（3）0.01摩尔/升1/2H2SO4标准液：先配制0.1摩尔/升1/2溶液，标定后稀释5至10倍，用基准物质NaCO3标定。（4）高锰酸钾溶液：25克KMnO4(GB645-77)溶于500亳升无离子水中，贮于棕色瓶中。（5）还原铁粉：通过150微米（100目） 3．测定步骤：称取均匀土样1.0×××克250微米（60目）筛，送入干燥的开氏瓶底部，加入少量水，使土样湿润，再加1.8克催化剂和5毫升深硫酸。摇匀，缓慢加热，待瓶内反应缓和时，加高温度，使H2SO4蒸气在瓶颈上部的1/3处回流，继续消煮1小时，消煮完毕。在消煮土样的同时，做两份空白测定。测定全氮时，要用风干土，并测定土样的水分，以便换算洪干土重。如全氮中需包括硝态和亚硝态氮时，首先在开氏瓶中加1毫升KMnO4溶液，摇动，再缓缓加入2毫升1:1H2SO4，摇匀，放置5分钟，再加1滴辛醇；然后通过长颈漏斗加0.5克（±0.01克）还原铁粉，待激烈反应停止时（约5分钟），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45分钟，冷却后，再加1.8克催化剂和5毫升浓硫酸，进行消化。此法优点还原比较彻底，但比较繁琐。除此法外，还可采用水相酸一硫酸钠法，该法比较方便，一次消化即可。待消化液冷却后，将消化液全部转入蒸馏器中，总体积不超过30~35毫升。在承接管末端安放内加2%H3BO3指示剂溶液5毫升和三角瓶，管口距硼酸液面2~3厘米，然后向蒸馏器内缓缓加入20毫升10摩尔NaOH溶液，立即关闭蒸馏器，以8毫升/分速度进行蒸馏，待馏出液体积约50毫升时，即蒸馏完毕。取下三角瓶，用标准酸滴定。 (责任编辑：admin) |
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